Органическая химия, стр. 10
Алкилдихлорфосфины являются исходными полупродуктами в синтезе различных фосфорорганических соединении. В литературе описано несколько способов их получения. Одним из первых описан метод, основанный на реакции диалкилртути с треххлористым фосфором. Алкилдихлорфосфины также могут быть получены алкилированием треххлорисого фосфора с помощью тетраэтилсвинца, кадмийорганических соединений, прямым алкилированием красного фосфора, взаимодействием треххлористого фосфора с углеводородами, восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием: а) порошкообразной сурьмой или цинком в диэтилфталате (диэтилфталат использовался для связывания треххлористого фосфора и как растворитель); б) фенилдихлорфосфином в присутствии хлорокиси фосфора.
0.94М, RUS.
Методики синтеза гетероциклических соединений, помещенные в настоящем сборнике, составлены по материалам конференции «Гетероциклы в органическом синтезе», состоявшейся в Киеве 16-20 июня 1964 года. Конференция была подготовлена Украинским республиканским правлением Всесоюзного химического общества им. Д. И. Менделеева и Киевским ордена Ленина политехническим институтом. Конференция имела целью обобщить последние достижения в области синтеза, превращений, выделения из природных продуктов и анализа гетероциклических соединений, а также провести отбор методик синтеза гетероциклических соединений. Часть этих методик вошла в настоящий сборник. Остальные будут опубликованы в ближайших выпусках сборника ИPEA «Методы получения химических реактивов и препаратов».
0.84М, RUS.
Из литературы известен метод получения 3-аминодифениламина, основанный на восстановлении 3-нитродифениламина оловом в соляной кислоте. Имеется также упоминание о восстановлении 3-нитродифениламина гидрированием над никелем Ренея, но без приведения каких-либо подробностей. Ввиду отсутствия точного описания методов синтеза 3-амино-дифениламина и его хлоргидрата, нами разработаны два метода, основанные а) -на каталитическом восстановлении 3-нитродифениламина в присутствии скелетного никелевого катализатора и б) на взаимодействии того же нитросоединения с гидратом гидразина в присутствии никеля Ренея. 3-Аминодифениламин был предложен нами для синтеза некоторых производных фентиазина. Ввиду неустойчивости основания 3-аминодифениламина рекомендуется хранить его в виде хлоргидрата и переводить в ...
0.84М, RUS.
В литературе имеется только одно сообщение о синтезе 8-бензилоксихинальдина: при действии бромистого бензила на кипящий спиртовой раствор калиевой соли 8-оксихинальдина было получено с 52%-ным выходом бензильное производное с т. пл. 89,5—90°. Авторами вместо бромистого бензила был применен более доступный хлористый бензил и реакция проводилась в среде абсолютного спирта; способ выделения и очистки продукта также был усовершенствован. В результате выход 8-бензил-оксихинальдина после однократной перекристаллизации достигает 65%, а температура плавления превышает указанную в оригинальной работе.
0.65М, RUS.
При проведении биологических, микробиологических и гистохимических исследований (например, выявление активности ферментов окислительного обмена, функциональных групп белков, сульфгидрильиых групп белковой природы, их локализацию в срезах фиксированной и нефиксированной ткани и т. д.) наряду с реактивами общего лабораторного назначения применяется ряд специальных продуктов, красителей и вспомогательных веществ для субстратов. В настоящем сборнике помещены методы получения реактивов и препаратов указанного назначения, а также синтез полупродуктов для их изготовления.
0.84М, RUS.
Впервые 8-гидразинохинолин был получен диазотированием 8-аминохинолина в солянокислой среде и восстановлением диазосоединения с помощью хлористого олова. После осаждения соединений олова сероводородом и упаривания раствора образовались кристаллы дигидрохлорида CgHgN32HCl. Свободное основание было выделено из этой соли действием ацетата натрия при смешивании их концентрированных водных растворов. Выход веществ в этой и последующих работах не указан и, по-видимому, мал. Предметом недавно выданного патента явился способ, по которому восстанавливают (цинковой пылью) не само диазосоединение, а продукт взаимодействия его с диметилфосфитом. Выход 8-гидразинохинолина (в виде солянокислой соли) составляет 35%. Методика этого синтеза трудоемка, так как требует выполнения большого числа последователь...
0.81М, RUS.
w-Ацетил- и w-трифторацетил-2-ацетоселенофен—B-дикетоны ряда селенофена, образуют комплексные соединения со многими металлами. Сравнение их констант диссоциации и коэффициентов распределения с уже установленными у нашедших большое применение B-дикетонов (ацетилацетона, бензоилацетона, теноилтрифторацетона и др.) показывает преимущества B-дикетонов ряда селенофена и позволяет использовать их для выделения и разделения металлов. Так, например, было показано, что селененоил-2-ацетон как реактив для экстрагирования тория из водных растворов значительно превосходит широко используемый для этой цели ацетилацетон.
0.86М, RUS.
Синтез азотнокислого гуанидина был впервые осуществлен взаимодействием роданистого аммония с аммонием азотнокислым. Имеется указание, что в процессе нагревания компонентов произошел сильный взрыв. Позднее практическое значение приобрел способ получения азотнокислого гуанидина сухим сплавлением дициандиамида с азотнокислым аммонием при температуре 120—160°. Реакция экзотермична, л температура самопроизвольно повышается до 190°. При этой температуре уже возможен взрыв азотнокислого аммония Опасность взрыва возрастает, когда азотнокислый аммоний находится совместно с азотнокислым гуанидином и дициан-диамидом.
1.38М, RUS.
Антразо применяется для количественного определения SnIV, Pb и Те. Свободное основание этого реактива, в числе многих других азокрасителей антрахинонового ряда, впервые было описано в 1921 г. Гаттерманом; в 1940 г. В. И. Кузнецов описал впервые синтез его хлоргидрата. Однако оба автора, приводя условия сочетания а-диазоантрахинона с диметиланилином, по-видимому, не занимались исследованием этой реакции. Проводя реакцию диазотирования а-аминоантрахинона в солянокислой среде, удалось повысить выход диазосоединения до 95% теории, считая на амин. Далее, при проведении реакции сочетания с применением 10 молей ацетата натрия на 1 моль диазоантрахинона был получен реактив, по составу близкий к химически чистому, с выходом также ~95% теории, считая на 100%-ный а-аминоантрахинон. Таким образом, соч...
0.74М, RUS.
В литературе описано несколько способов получения n-фенилкоричной кислоты. Впервые она получена Хеем, который, использовав общий метод Перкина для получения кислот, выделил ее после 8-часового нагревания n-дифенилальдегида с уксусным ангидридом и уксуснокислым натрием. Хей также упоминает об образовании n-фенилкоричной кислоты при частичном декарбоксилировании бензилиденмалоновой кислоты, полученной им из уксуснокислого раствора дифенилальдегида и малоновой кислоты.
1.39М, RUS.
Настоящим выпуском начинается издание сборников по синтезу реактивов и препаратов. В сборниках «Методы получения» предполагается публиковать следующие материалы: а) Отдельные методы получения химических реактивов, растворителей, экстрагентов, адсорбентов и др.; б) Описанные в литературе и экспериментально проверенные в лабораториях институтов, заводов и других организаций методы получения с указанием наиболее ответственных моментов процессов и аппаратурного их оформления; в) Типовые методы получения групп соединений; г) Методы получения «узловых» соединений для органического или неорганического синтеза; д) Оригинальные методы синтеза и т. п. Первый выпуск серии посвящен методам синтеза органических кислот, их производных и некоторых других соединений.
1.1М, RUS.
Современная органическая химия уверенно развивается по пути разработки новых синтетических веществ и материалов, играющих ключевую роль в научно-техническом прогрессе. Эмпирический синтез новых соединений с потенциально ценными свойствами уже не может удовлетворять народное хозяйство, уступая место направленному, рациональному синтезу веществ с заданными свойствами, стимулируя исследования не только в области органической химии, но и в смежных областях, где эти вещества находят важное практическое применение. В книге, написанной известным японским исследователем проф. М. Хираока, дано полное и всестороннее освещение различных аспектов быстро развивающейся области — химии макроциклических эфиров (краун-соединений). Их уникальные свойства, по мнению многих ученых, могут оказать существенное ...
2.94М, RUS.
Предлагаемая вниманию читателей книга Хиккинботтома «Реакции органических соединений» занимает среди руководств по органической химии особое место. В книге дана систематическая характеристика методов получения и свойств различных групп органических соединений, а также методов исследования и идентификации их. Отдельные главы посвящены соединениям, характеризующимся наличием определенной функциональной группы, причем приводятся типичные особенности этих соединений, важнейшие реакции, обусловленные наличием данной функциональной группы, а равно и методы введения этой группы. К каждой главе приложены таблицы физических и химических характеристик наиболее распространенных соединений описываемого класса и их производных. Экспериментальный материал в значительной часта дан в виде выдержек из ориг...
8.82М, RUS.
В пособии дана краткая характеристика, классификация, физико-химические свойства, распространение в растительном мире, способы выделения биологически активных веществ из лекарственного сырья. Основное внимание уделяется методам анализа лекарственного сырья. Приводятся новейшие методы исследования.
2.12М, RUS.
В учебнике большое внимание уделяется общетеоретическим основам современной органической химии: строению органических соединений, механизмам реакций, современным физико-химическим и физическим методам исследования. Для книги характерны ярко выраженная биологическая направленность и высокий научный уровень. Четвертое издание переработано и расширено. Это коснулось механизмов реакций, физико-химических методов исследования, химии гетероциклов, оптической изомерии раздела о ферментах, физиологически активных соединений. Учебник дополнен приложением «Основы принципа сохранения симметрии молекулярных орбиталей». Книга предназначена для студентов вузов, обучающихся по агрономическим специальностям. Может быть использована студентами других сельскохозяйственных, а также биологических специальност...
15.51М, RUS.