Экспериментальные методы исследования катализа
Автор(ы): | Андерсон Р.
06.10.2007
|
Год изд.: | 1972 |
Описание: | В книге рассмотрены современные физические и физико-химические методы исследования катализа. Каждая глава написана специалистом в данной узкой области; тщательно отобран и превосходно изложен материал, который даст представление не только о сегодняшнем дне методики, но и о тенденциях ее развития. В равной мере в книге уделено внимание экспериментальной технике и методике, а также теоретическим принципам, поэтому она представляет собой ценное пособие и будет служить настольной книгой для работников научно-исследовательских институтов и заводских лабораторий – специалистов в области катализа. Прислал: I. Krukovsky. |
Оглавление: |
Предисловие [5] Глава 1. Кинетика каталитических реакции. Р. Андерсон I. Введение [7] II. Определение скорости реакции и селективности [10] III. Типы лабораторных экспериментальных реакторов [12] 1. Проточные реакторы [13] A. Интегральные реакторы с неподвижным слоем [13] Б. Дифференциальные реакторы [15] B. Проточные реакторы с перемешиванием [17] Г. Импульсный каталитический микрореактор [17] 2. Статические реакторы [22] IV. Некоторые детали лабораторных установок [27] 1. Реакторы [27] А. Трубчатые проточные реакторы [27] Б. Реакторы с перемешиванием [28] 2. Нагреватели и регуляторы температуры [28] A. Трубчатые электрические лечи [28] Б. Металлические блоки [29] B. Бани с кипящими жидкостями [29] Г. Бани с термостатирующими жидкостями [30] Д. Термостат с псевдоожиженным слоем [31] 3. Жидкостные питающие насосы [32] 4. Газовые циркуляционные насосы [33] V. Замечания по поводу изучения кинетики каталитических реакций [34] 1. Предварительная обработка катализаторов [34] 2. Приготовление металлических пленок испарения [36] 3. Кинетические опыты с применением меченых молекул [37] 4. Эмпирический анализ кинетических данных [39] 5. Опыты по отравлению [40] А. Отравление в реакторах с перемешиванием [42] Б. Отравление в реакторах с неподвижным слоем [43] Литература [47] Глава 2. Определение удельной поверхности и пористой структуры катализаторов. B. Иннес I. Введение [49] 1. Общие замечания [49] 2. Терминология и уравнения [49] A. Закон Гепри для адсорбции [49] Б. Уравнение Ленгмюра [50] B. Двумерное уравнение Ван-дер-Ваальса [50] Г. Уравнение БЭТ [50] Д. Неоднородность поверхности [50] Е. Полимолекулярная адсорбция [51] Ж. Капиллярная конденсация [51] 3. Уравнение Кельвина для капиллярной конденсации [52] И. Мицеллы или структурные единицы [52] К. Распределение пор по размерам [52] Л. Изостерическая теплота адсорбции [52] II. Методы, основанные на определении физической адсорбции [52] 1. Введение [52] 2. Область Генри [53] A. Введение [53] Б. Хроматографическое определение удельной поверхности при низком относительном давлении [54] B. Определение удельной поверхности с помощью газового пикнометра [54] Г. Величины rг [55] Д. Теоретический расчет константы закона Генри [58] 3. Область монослоя [59] A. Введение [59] Б. Критерии монослоя [59] B. Молекулярные площадки [60] 4. Область заполнений, превышающих монослой [63] A. Введение [63] Б. Распределение пор по размерам я определение удельной поверхности [63] B. Зависимость толщины адсорбированного слоя от относительного давления [64] Г. Использование адсорбционной или десорбционной ветви изотермы [67] Д. Используемые модели [68] Е. Методика расчета [69] 5. Пористость и плотность [71] A. Объем микропор [71] Б. Общий объем пор [72] B. Плотность [72] Г. Соотношение между общим объемом пор и плотностью [73] Д. Средний диаметр пор [73] 6. Адсорбционные установки [73] A. Классическая адсорбционная установка [73] Б. Адсорбция азота, разбавленного гелием [75] B. Непрерывный и полунепрерывный методы введения адсорбата [75] Г. Проточные методы при постоянном давлении [77] Д. Методы, основанные на измерения разности давлений [79] Е. Воздушный пикнометр сравнения [80] Ж. Весовые методы [81] 7. Селективная адсорбция из растворов [82] 8. Теплота смачивания [83] III. Методы вдавливания ртути [83] IV. Хемосорбционные методы [85] V. Рентгеноструктурные методы [88] 1. Введение [88] 2. Рассеяние под малыми углами [88] 3. Уширение линий [89] VI. Микроскопические методы [89] VII. Радиоизотопные методы [90] VIII. Методы, основанные на намерении диффузии и скорости потока [91] 1. Принудительный поток через плотный слой [91] 2. Диффузионный поток через частицы катализатора [92] IX. Прочие методы [92] 1. Введение [92] 2. Каталитическая активность [93] 3. Скорость растворения [93] 4. Электролитическая поляризация [93] 5. Седиментация [94] 6. Интерференция света [94] 7. Вытеснение жидкостей из пор [94] 8. Парамагнетизм [94] X. Сравнение методов [94] XI. Вещества с порами молекулярных размеров [96] Перечень обозначений [97] Литература [99] Глава 3. Поверхностный потенциал. П. Гандри, Ф. Томпкинс I. Основные понятия [104] 1. Работа выхода [104] 2. Контактная разность потенциалов [106] 3. Зависимость изменения работы выхода от температуры [107] 4. Изменение работы выхода в результате адсорбции [108] II. Принципиальные основы методов измерения работы выхода и поверхностного потенциала [110] 1. Введение [110] 2. Метод вибрирующего конденсатора [111] 3. Метод статического конденсатора [111] 4. Термоионная эмиссия и диодные характеристики [112] 5. Метод магнетрона [115] 6. Калориметрический метод [116] 7. Фотоэлектрический метод [117] 8. Метод холодной эмиссии [120] 9. Метод отражения электронов [121] III. Экспериментальные методы [122] 1. Введение [122] 2. Подготовка поверхности к измерению [123] 3. Поверхности сравнения (отсчетные) [126] 4. Метод вибрирующего конденсатора [128] 5. Метод статического конденсатора [140] 6. Диодный метод [144] 7. Фотоэлектрический метод [153] IV. Применение для исследования катализа [161] 1. Хемосорбированное состояние [161] 2. Подвижность адсорбатов [164] 3. Концентрация и состояние хемосорбированных частиц [165] 4. Изменения в поверхностной структуре катализатора [167] 5. Образование и природа промежуточных поверхностных комплексов [167] 6. Применение экспериментальных методов к неметаллическим катализаторам [169] 7. Заключение [169] Литература [170] Глава 4. Методы электронной и ионной эмиссионной микроскопии. Р. Хансен, И. Гарднер I. Введение [173] II. Метод электронного проектора [173] 1. Принцип электронной эмиссионной микроскопии [173] A. Теория эмиссии электронов [175] Б. Изменение работы выхода при хемосорбции [178] B. Определение работы выхода [179] Г. Влияние формы барьера [181] 2. Применение электронного проектора [184] A. Оборудование и методика [184] Б. Поверхностная диффузия [192] B. Поверхностные реакции [195] III. Метод ионного проектора [203] 1. Теория ионизации в поле [205] 2. Применение ионного проектора [207] А. Оборудование и методика [208] Б. Применение [211] IV. Заключение [214] V. Приложение [215] Литература [218] Глава 5. Хемосорбция в системах с ультравысоким вакуумом. Р. Хансен, В. Мима I. Введение [220] II. Флеш-десорбционная спектрометрия [221] 1. Теория [221] 2. Экспериментальная техника исследования [229] A. Техника ультравысокого вакуума [229] Б. Измерение и регулирование температуры [237] B. Проведение флеш-десорбционных экспериментов [241] 3. Результаты исследований [242] A. Десорбционные характеристики двухатомных газов [242] Б. Десорбционные характеристики изотопных смесей двухатомных газов [249] B. Флеш-десорбция углеводородов [253] Г. Сметанная адсорбция [256] III. Напыленные пленки [257] IV. Заключение [260] Литература [261] Глава 6. Дифракция медленных электронов. X. Фарневорт I. Введение [263] II. Аппаратура [265] 1. Методы электрического детектирования и последифракционного ускорения [265] 2. Новая электрическая система с пульсирующим пучком [266] 3. Установки для изучения ДМЭ, соединенные с масс-спектрометрами [270] III. Чистая поверхность [272] 1. Общие замечания [272] 2. Методы получения чистой поверхности [272] 3. Критерий чистоты поверхности [275] IV. Применение метода ДМЭ для изучения поверхностных реакций [277] 1. Эпитаксия [277] 2. Адсорбция, обмен местами и окисление [278] 3. Другие поверхностные реакции [279] А. Предварительные наблюдения [279] Литература [283] Глава 7. Изучение полупроводниковых, фотоэлектрических и других электронных свойств катализаторов. Г. Грей I. Электропроводность [291] II. Явление фотокатализа и измерения фотопроводимости [301] III. Термостимулированные токи [306] IV. Измерения коэффициента Холла [309] V. Фотоэлектромагнитный эффект [312] VI. Термоэлектрические явления. Эффект Зеебека [313] VII. Заключение [316] Литература [317] Глава 8. Спектры адсорбированных молекул. Г. Блайхолдер I. Введение [320] II. Колебательные спектры [321] 1. Введение в теорию колебательных спектров [321] A. Двухатомные молекулы [322] Б. Многоатомные молекулы [324] B. Поверхностные структуры [326] 2. Интерпретация инфракрасных спектров адсорбированных молекул [326] A. Частоты функциональных групп [326] Б. Сдвиги частот [328] B. Число частот колебаний [329] Г. Изотопные сдвиги [332] Д. Расчеты силовых постоянных [334] Е. Данные по интенсивности полос поглощения [335] 3. Спектры комбинационного рассеяния [337] 4. Экспериментальные методы [338] A. Введение [338] Б. Приготовление образца [340] B. Конструкция кюветы [347] Г. Специальные методы [354] III. Электронные спектры [355] 1. Введение [355] 2. Интерпретация электронных спектров [356] 3. Экспериментальные методы [359] Литература [360] Глава 9. Определение кислотности поверхностей. М. Голдштейн I. Введение [362] II. Методы определения кислотности поверхности в водных средах [364] 1. Титрование щелочью водных суспензий [364] 2. Ионный обмен [365] А. Экспериментальные данные [366] Б. Интерпретация данных [366] III. Методы определения кислотности поверхности в жидкофазных неводных средах [367] 1. Титрование адсорбционными индикаторами [367] А. Экспериментальные данные [367] Б. Интерпретация данных [368] 2. Потенциометрическое титрование [371] 3. Теплота иммерсии [371] IV. Адсорбция из газовой фазы [373] 1. Аммиак [373] А. Экспериментальные данные [373] Б. Интерпретация данных [375] 2. Хинолин [379] 3. Газохроматографический (ГХ) метод отравления пиридином [381] 4. Диборан [382] 5. Двуокись углерода [384] 6. Олефины [385] 7. Адсорбаты с кислотными свойствами [385] А. Сероводород [386] Б. Трехфтористый бор [386] V. Реакции дейтеро-водородного обмена [387] 1. Метод дифференциального анализа на водород [387] 2. Конкурирующие реакции обмена [389] VI. Реакции с индикаторами [390] VII. Оптическая спектроскопия [393] 1. Инфракрасные спектры поверхностных гидроксилов [393] 2. Инфракрасные спектры адсорбированных молекул [394] 3. Спектры адсорбированных молекул в видимой и ультрафиолетовой областях [396] VIII. Новейшие, менее широко применяемые методы [396] 1. Низкотемпературное y-облучение для обнаружения атомов водорода [397] 2. Рентгеновская эмиссионная спектроскопия для определения координационного числа алюминии [397] 3. Диэлектрическая проницаемость адсорбированных молекул [398] IX. Заключение [399] Литература [401] Глава 10. Применение стандартных магнитных методов в катализе. Л. Хофер I. Типы магнетизма [403] II. Силы, обусловленные наличием магнетизма [403] 1. Магнитный момент [404] 2. Силы, действующие на диамагнетики [405] 3. Силы, действующие на парамагнетики [406] A. Закон Кюри—Вейсса [406] Б. Поправка при измерениях парамагнетизма на диамагнитную составляющую [407] B. Поправки при парамагнитных измерениях на ферромагнитные компоненты [408] 4. Силы, действующие па ферромагнетики [410] A. Зависимость от поля [410] Б. Размагничивание [410] B. Температурная зависимость [412] III. Методы измерения [412] 1. Общие замечания [412] 2. Системы Гуи [415] А. Обычный метод Гуи [415] Б. Система Квинке [417] 3. Системы Фарадея [417] A. Маятниковые весы с двойной бифилярной подвеской [418] Б. Кольцевые весы Саксмита [418] B. Маятниковые весы Мэтью [419] Г. Вибрационный магнетометр Фонера [419] 4. Индукционные магнитные методы [420] 5. Стандарты для калибровки [422] IV. Применение [423] 1. Диамагнетизм [423] 2. Парамагнетизм [423] A. Свободные радикалы [423] Б. Переходные элементы и соединения па их основе [424] B. Степень дисперсности [424] 3. Ферромагнетизм [425] A. Следы ферромагнетизма [425] Б. Качественное определение ферромагнетиков (термомагнитный анализ) [425] B. Количественный анализ ферромагнетиков [426] Г. Магнитная жесткость и размер частиц [427] Д. Электронный обмен при адсорбции [428] Е. Ферромагнитный атомный момент [429] Ж. Эффект Хедвалла [430] V. Заключение [430] Список обозначений [430] Литература [432] Глава 11. Метод электронного парамагнитного резонанса Р. Кокс I. Введение [434] II. Метод электронного парамагнитного резонанса [437] 1. Основные понятия [437] A. Основные термы атомов [437] Б. Спин-орбитальное взаимодействие [437] B. Влияние магнитного ноля [438] Г. Спектры электронного парамагнитного резонанса [439] 2. Релаксационные аффекты [439] A. Времена релаксации [439] Б. Ширина линии [440] B. Насыщение [441] Г. Определение T1 и Т2 [442] 3. Интенсивность сигнала [443] А. Связь с x0 [443] Б. Концентрация неспаренных спинов [443] 4. Сверхтонкие взаимодействия [444] А. Атом водорода [444] Б. Другие атомы [446] 5. Взаимодействие [446] А. Спиновый гамильтониан [446] III. Резонанс в твердых телах [448] 1. Резонанс в ионных кристаллах переходных элементов [448] A. Расщепление в кристаллическом поле [448] Б. Энергия стабилизации в кристаллическом поле [450] B. Термы основного состояния [451] Г. Тетраэдрические поля [453] Д. Величины S и g [453] Е. Расщепление в нулевом поло [455] 2. Резонанс в других кристаллах [457] A. Центры окрашивания [457] Б. Полупроводники [457] B. Проводники [458] 3. Электронный парамагнитный резонанс молекулярных радикалов [458] А. Величины g-фактора [458] Б. Сверхтонкое взаимодействие с присоединенными атомами водорода [459] IV. Анизотропные эффекты [461] 1. Монокристаллы [461] А. Уравнения [461] 2. Порошки и стекла [462] A. Величины g-фактора [462] Б. Сверхтонкое взаимодействие [463] В. Расщепление в нулевом поле [465] Г. Молекулярное движение [465] V. Применение метода ЭПР для исследования катализа [465] 1. Структура катализаторов [465] A. Окислы переходных металлов [485] Б. Угли [468] B. Полупроводники [488] Г. Металлы [468] Д. Радиационные дефекты [468] 2. Природа адсорбированных молекул [469] A. Углеводороды па кислотных катализаторах [469] Б. Кислород на полупроводниках [469] B. Реакции радикалов на поверхности [469] 3. Корреляция с активностью [470] A. Катализаторы полимеризации [470] Б. Кислотные катализаторы [470] B. Катализаторы гидрогенизации [470] Г. Катализаторы дегидрогенизации [471] VI. Заключение [471] Литература [472] |
Формат: | djvu |
Размер: | 14660427 байт |
Язык: | РУС |
Рейтинг: | 192 |
Открыть: | Ссылка (RU) |