Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор(ы):Стыскин Е. Л., Ициксон Л. Б., Брауде Е. В.
16.06.2010
Год изд.:1986
Описание: Бурное развитие жидкостной хроматографии в последние 10 лет обусловлено, главным образом, интенсивной разработкой теоретических основ и практическим использованием ее высокоэффективного варианта, а также созданием и промышленным выпуском необходимых сорбентов и аппаратуры. Данная книга написана, главным образом, для начинающих хроматографистов. Авторы стремились изложить в простой и доступной форме основы наиболее распространенных вариантов ВЭЖХ с учетом последних достижений метода. Особое внимание уделено практическим вопросам, связанным со спецификой техники современного хроматографического эксперимента и его методическими аспектами. Детально рассмотрены особенности приготовления высокоэффективных колонок, их регенерации и ремонта, а также сборки хроматографических систем. Специальный раздел книги посвящен наладке, обслуживанию и ремонту аппаратуры. В приложениях приведены характеристики современных сорбентов, растворителей и наиболее широко используемых приборов для ВЭЖХ, а также некоторые другие полезные сведения. Авторы надеются, что данное руководство поможет исследователям, независимо от их основной специальности, освоить и грамотно использовать в работе этот мощный и многогранный аналитический метод.
Оглавление:
Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография — обложка книги. Обложка книги.
Предисловие [6]
Введение [7]
ГЛАВА 1. ОСНОВЫ ТЕОРИИ И ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ВЭЖХ [8]
  1.1. Эффективность и селективность [8]
  1.2. Размывание в колонке и вне ее [12]
  1.3. Удерживание и сила растворителя [14]
  1.4. Размер частиц сорбента, проницаемость и эффективность [14]
ГЛАВА 2. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ВЭЖХ ПО МЕХАНИЗМУ РАЗДЕЛЕНИЯ [16]
  2.1. Адсорбционная хроматография [16]
    2.1.1. Адсорбционная хроматография на силикагеле [17]
    2.1.2. Адсорбционная хроматография на оксиде алюминия [20]
    2.1.3. Недостатки адсорбционной хроматографии, ограничивающие ее использование [20]
  2.2. Распределительная хроматография [21]
    2.2.1. Нормально-фазная распределительная хроматография с привитыми фазами [22]
    2.2.2. Обращенно-фазная распределительная хроматография с привитыми фазами [25]
    2.2.3. Распределительная хроматография с нанесенными фазами [31]
  2.3. Ионообменная хроматография [32]
    2.3.1. Основы метода [32]
    2.3.2. Выбор подвижной фазы и условий разделения [37]
    2.3.3. Ионная хроматография [38]
    2.3.4. Практические рекомендации [39]
  2.4. Эксклюзионная хроматография [41]
    2.4.1. Основные понятия [41]
    2.4.2. Особенности аппаратуры [44]
    2.4.3. Выбор сорбента [45]
    2.4.4. Выбор растворителя [47]
    2.4.5. Исследование полимеров [49]
    2.4.6. Другие области применения [58]
ГЛАВА 3. СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ [60]
  3.1. Препаративная ВЭЖХ [60]
  3.2. Микроколоночная ВЭЖХ [63]
  3.3. ВЭЖХ с градиентом состава растворителя [66]
  3.4. ВЭЖХ с получением производных до и после колоночного разделения [69]
    3.4.1. Получение производных до введения вещества в колонку [70]
    3.4.2. Получение производных после разделения в колонке [71]
  3.5. Ион-парная хроматография [75]
  3.6. Лигандообменная хроматография [83]
  3.7. Определение микропримесей [85]
    3.7.1. Общие положения [85]
    3.7.2. Предварительная подготовка образца и его ввод в хроматограф [85]
    3.7.3. Разрешающая способность колонки [86]
    3.7.4. Детекторы [86]
    3.7.5. Калибровочные графики [87]
ГЛАВА 4. СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЭЖХ [88]
  4.1. Силикагель, его структура и химия поверхности [89]
  4.2. Оксид алюминия [90]
  4.3. Привитые сорбенты на основе силикагеля для нормально-фазной и обращенно-фазной хроматографии [91]
  4.4. Полимерные сорбенты для распределительной хроматографии [101]
  4.5. Сорбенты для эксклюзионной хроматографии [103]
    4.5.1. Полужесткие гели [104]
    4.5.2. Жесткие гели [107]
  4.6. Сорбенты для ионообменной хроматографии [111]
ГЛАВА 5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ, СОРБЕНТОВ И КОЛОНОК ДЛЯ ВЭЖХ [112]
  5.1. Получение узких фракций для ВЭЖХ из силикагеля для ТСХ и промышленного силикагеля КСК-2 [113]
  5.2. Суспензионные методы приготовления колонок для ВЭЖХ [115]
  5.3. Заполнение колонок «сухим» методом [122]
  5.4. Тестирование и оценка качества приготовленных колонок [123]
  5.5. Хранение, регенерация и ремонт колонок для ВЭЖХ [123]
ГЛАВА 6. ПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ВЭЖХ [127]
  6.1. Основные требования к растворителям [128]
  6.2. Элюирующая сила растворителя и элюотропные ряды [130]
  6.3. Смеси растворителей [131]
  6.4. Селективность растворителя [132]
  6.5. Очистка растворителей для ВЭЖХ [132]
ГЛАВА 7. ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ ПОДБОРА УСЛОВИИ РАЗДЕЛЕНИЯ [136]
ГЛАВА 8. АППАРАТУРА ДЛЯ ВЭЖХ [138]
  8.1. Насосы [139]
  8.2. Устройства для формирования градиента [143]
  8.3. Инжекторы [147]
  8.4. Детекторы для ВЭЖХ [150]
    8.4.1. Фотометры для работы в ультрафиолетовом и видимом диапазонах [151]
    8.4.2. Спектрофотометрические детекторы [152]
    8.4.3. Рефрактометрические детекторы [154]
    8.4.4. Флуориметрические детекторы [156]
    8.4.5. Другие детекторы [157]
  8.5. Системы регистрации и обработки данных [160]
    8.5.1. Самописцы [160]
    8.5.2. Интеграторы [160]
  8.6. Вспомогательные устройства для ВЭЖХ [161]
    8.6.1. Сосуды для подвижной фазы [161]
    8.6.2. Проточные фильтры [162]
    8.6.3. Устройства для измерения давления [163]
    8.6.4. Демпферы [163]
    8.6.5. Шприцы для ввода проб [164]
    8.6.6. Измерители скорости потока [165]
    8.6.7. Термостаты колонок [165]
  8.7. Конструкционные материалы для ВЭЖХ, требования к их химической стойкости и прочности [166]
ГЛАВА 9. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ [169]
  9.1. Идентификация веществ нехроматографическими методами [172]
  9.2. Спектральный анализ непосредственно в хроматографической системе [175]
ГЛАВА 10. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ [175]
  10.1. Хроматографическое разделение [175]
  10.2. Измерение площадей или высот пиков [177]
  10.3. Расчет количественного состава смесей (методы калибровки) [178]
  10.4. Интерпретация полученных результатов [180]
ГЛАВА 11. ОСОБЕННОСТИ ТЕХНИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА В ВЭЖХ [181]
  11.1. Сборка хроматографической системы [181]
    11.1.1. Соединительные линии [182]
    11.1.2. Соединители и уплотняющие муфты [183]
    11.1.3. Резка и обработка концов капиллярных трубок [186]
    11.1.4. Особенности присоединения детектора [187]
    11.1.5. Запуск и герметизация системы [188]
    11.1.6. Типичные ошибки при сборке системы [189]
  11.2. Подготовка растворителя и пробы [189]
    11.2.1. Дегазация растворителя [190]
    11.2.2. Особенности работы с водными растворителями [191]
    11.2.3. Подготовка раствора пробы [191]
    11.2.4. Подготовка растворов полимерных образцов [191]
  11.3. Выбор варианта ВЭЖХ для анализа [192]
ГЛАВА 12. ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО РЕМОНТУ, НАЛАДКЕ И ОБСЛУЖИВАНИЮ АППАРАТУРЫ ДЛЯ ВЭЖХ [195]
Основные поставщики аппаратуры [200]
Библиографический список [202]
ПРИЛОЖЕНИЯ [205]
  1. Свойства сорбентов для ВЭЖХ
  1.1. Свойства адсорбентов и привитых сорбентов для ВЭЖХ
  1.2. Свойства ионообменных смол для ВЭЖХ
  1.3. Свойства ионообменных силикагелей для ВЭЖХ
  1.4. Свойства полужестких сорбентов для эксклюзионной ВЭЖХ
  1.5. Свойства жестких сорбентов для эксклюзионной ВЭЖХ
  2. Свойства основных растворителей для жидкостной хроматографии
  3. Применимость растворителей для эксклюзионной хроматографии различных полимеров
  4. Константы Кц и а в уравнении Марка — Куна — Хаувинка
Формат: djvu
Размер:3487134 байт
Язык:РУС
Рейтинг: 248 Рейтинг
Открыть: Ссылка (RU)