Современные методы ЯМР для химических исследований

Автор(ы):Дероум Э.
06.10.2007
Год изд.:1992
Описание: В монографии наряду с изложением стандартных методов ЯМР (импульсный ЯМР и фурье-преобразование сигналов свободной прецессии, методы подготовки образцов, выбор растворителя и т.д.) рассматриваются новые методики одномерной (ядерный эффект Оверхаузера и т.п.) и двумерной спектроскопии ЯМР. Изложение материала имеет ярко выраженную практическую направленность, приведены многочисленные примеры решения структурных химических задач.
Оглавление:
Современные методы ЯМР для химических исследований — обложка книги.
Предисловие редактора перевода [5]
Предисловие автора [7]
Предисловие [11]
Введение [12]
Глава 1. О чем эта книга [14]
  1.1. Введение [14]
  1.2. Что вам нужно знать [16]
  1.3. Что вы найдете в этой книге [17]
  1.4. Что можно сделать с помощью ЯМР [19]
  1.5. Маленькая прогулка вокруг спектрометра ЯМР [21]
  Литература [23]
Глава 2. Некоторые вопросы импульсного ЯМР [24]
  2.1. Введение [24]
  2.2. Настройка колоколов [26]
  2.3. Импульсный ЯМР [27]
    2.3.1. Введение [27]
    2.3.2. Возбуждение образца [28]
    2.3.3. Время и частота [29]
  2.4. Практическое выполнение импульсного ЯМР [31]
    2.4.1. Введение [31]
    2.4.2. Детектирование и регистрация [32]
    2.4.3. Преобразование [38]
  2.5. Практические аспекты фурье-спектроскопии ЯМР [41]
    2.5.1. Введение [41]
    2.5.2. Цифровое разрешение и время регистрации [41]
    2.5.3. Обрезание и аподизация [44]
    2.5.4. Взвешивающие функции [46]
    2.5.5. Распознавание отраженных пиков [50]
  2.6. Преобразование Фурье - не единственный способ [51]
  Литература [53]
Глава 3. Основные экспериментальные методы [54]
  3.1. Введение [54]
  3.2. Приготовление образцов [54]
    3.2.1. Введение [54]
    3.2.2. Выбор растворителя [55]
    3.2.3. Ампула для регистрации спектров ЯМР [60]
    3.2.4. Объем образца [60]
    3.2.5. Приготовление образца [62]
    3.2.6. Ядра, отличные от протонов [62]
  3.3. Настройка разрешения [63]
    3.3.1. Введение [63]
    3.3.2. Критерии разрешения [63]
    3.3.3. Факторы, влияющие на разрешение [67]
    3.3.4. Шиммирование [69]
  3.4. Достижение максимальной чувствительности [80]
    3.4.1. Введение [80]
    3.4.2. Критерии чувствительности [81]
    3.4.3. Факторы, влияющие на чувствительность [86]
  Литература [96]
Глава 4. Импульсная спектроскопия ЯМР [97]
  4.1. Введение [97]
  4.2. Составные части эксперимента [98]
    4.2.1. Введение [98]
    4.2.2. Ядра [98]
    4.2.3. Радиочастотное поле [100]
    4.2.4. Вращающаяся система координат [101]
    4.2.5. Импульс! [103]
    4.2.6. Векторы и уровни энергии [105]
  4.3. Реальный эксперимент [106]
    4.3.1. Введение [106]
    4.3.2. Когда импульс не попадает в резонанс [106]
    4.3.3. Когда детектируется несколько частот одновременно [110]
    4.3.4. Оси и фазы [112]
    4.3.5. Квадратурное детектирование [117]
    4.3.6. Фазовые ошибки и коррекция фазы [126]
  4.4. Релаксация [128]
    4.4.1. Введение [128]
    4.4.2. Двигаясь к равновесию [130]
    4.4.3. Релаксация в плоскости х—у [133]
    4.4.4. Спиновое эхо [135]
  4.5. Импульсный ЯМР [142]
  Литература [144]
Глава 5. Ядерный эффект Оверхаузера [145]
  5.1. Введение [145]
  5.2. Происхождение ядерного эффекта Оверхаузера [146]
    5.2.1. Введение [146]
    5.2.2. Пути релаксации [147]
    5.2.3. Причины релаксации [152]
    5.2.4. ЯЭО и межъядерные расстояния [158]
    5.2.5. Неравновесный ЯЭО [165]
  5.3. Измерение ЯЭО [167]
    5.3.1. Введение [167]
    5.3.2. Приготовление образца [167]
    5.3.3. Метод разностных спектров [168]
    5.3.4. Некоторые замечания о дейтериевой стабилизации [177]
  5.4. Использование ЯЭО [179]
    5.4.1. Очень простой случай [179]
    5.4.2. Проверка трехспинового уравнения [181]
    5.4.3. Реальная задача [183]
    5.4.4. Гетероядерный ЯЭО [186]
  Литература [187]
Глава 6. Перенос поляризации и редактирование спектров [188]
  6.1. Введение [188]
  6.2. Селективный перенос заселенности [190]
  6.3. INEPT [193]
    6.3.1. Введение [193]
    6.3.2. Характеристики спектров INEPT [198]
    6.3.3. Задержка [202]
  6.4. DEPT [205]
    6.4.1. Введение [205]
    6.4.2. Последовательность DEPT как многоквантовый фильтр [206]
    6.4.3. Редактирование спектров с помощью DEPT [207]
    6.4.4. DEPT для спектров без развязки [210]
    6.4.5. Квадрупольные ядра [212]
    6.4.6. «Обращенные» эксперименты [213]
  Литература [216]
Глава 7. Дополнительные сведения об экспериментальных методах [217]
  7.1. Введение [217]
  7.2. Длительность импульса и напряженность поля [218]
    7.2.1. Введение: шкала мощности в децибелах [218]
    7.2.2. Импульсы на частоте наблюдаемых ядер [219]
    7.2.3. Импульсы на других ядрах [222]
    7.2.4. Мощность радиочастотного поля при гомоялерной развязке [224]
    7.2.5. Мощность радиочастотного поля при гетероядерной развязке [225]
  7.3. Уменьшение неидеальности импульсов [227]
    7.3.1. Введение [227]
    7.3.2. Составные импульсы [228]
  7.4. Широкополосная развязка [232]
  7.5. Релаксация и повторение прохождений [235]
    7.5.1. Введение [235]
    7.5.2. Длительность импульса и частота повторения прохождений [236]
    7.5.3. Методы быстрого определения T(?) [238]
  7.6. Количественное измерение интенсивностей [240]
    7.6.1. Введение [240]
    7.6.2. Как сделать интенсивность сигналов пропорциональной числу ядер [240]
    7.6.3. Регистрация спектра [242]
    7.6.4. Другие аппаратурные трудности [244]
  7.7. Селективное возбуждение и подавление [246]
    7.7.1. Введение [246]
    7.7.2. Подавление пиков [247]
    7.7.3. Селективно» возбуждение [252]
  7.8. Несколько тестов для спектрометра [255]
  Литература [258]
Глава 8. Двумерная корреляционная спектроскопии ЯМР. Корреляция за счет гомоядерного взаимодействия [260]
  8.1. Введение [260]
  8.2. Меченые частоты [261]
  8.3. Эксперимент Джинера [266]
    8.3.1. Введение [266]
    8.3.2. Двумерный эксперимент. Непрерывная развертка-преобразование Фурье [266]
    8.3.3. Перенос намагниченности [268]
    8.3.4. Два реальных примера [270]
    8.3.5. Детали эксперимента COSY [281]
    8.3.6. Работа с COSY [307]
  8.4. Эксперименты, родственные COSY [322]
    8.4.1. COSY-45 [322]
    8.4.2. Определение малых констант [323]
    8.4.3. Многоквантовая фильтрация [327]
    8.4.4. Эстафетный перенос когерентности [329]
  8.5. Другие эксперименты по гомоядерной корреляции [333]
    8.5.1. INADEQUATE [333]
    8.5.2. NOESY или обменная спектроскопия [341]
  Литература [348]
Глава 9. Гетероядерная корреляционная спектроскопия [349]
  9.1. Введение [349]
  9.2. Детали HSC [350]
    9.2.1. Устранение различных КССВ [350]
    9.2.2. Другие экспериментальные аспекты [353]
    9.2.3. Использование HSC [355]
  9.3. Эксперименты, родственные HSC [359]
    9.3.1. Широкополосная гомоядерная развязка по v(?) в эксперименте HSC [359]
    9.3.2. Дальние константы (?)С-(?)Н. Последовательность COLOC [361]
  9.4. Эстафетный перенос когерентности [362]
    9.4.1. Введение [362]
    9.4.2. Эстафета Н-Н-С [363]
    9.4.3. Использование RCT [365]
  Литература [366]
Глава 10. Спиновое эхо и J-спектроскопия [368]
  10.1. Введение [368]
  10.2. Гетероядсрная J-модуляция и спиновое эхо [368]
    10.2.1. Введение [368]
    10.2.2. Разностное спиновое эхо [372]
  10.3. Гетероядерный J-спектр [376]
    10.3.1. Введение [376]
    10.3.2. Примеры гетероядерных J-спектров [377]
    10.3.3. Экспериментальные аспекты [382]
  10.4. Гомоядерный J-спектр [384]
    10.4.1. Введение [384]
    10.4.2. Наклон J-спектров [386]
    10.4.3. Непрямой J-спектр [389]
  Литература [391]
Предметный указатель [392]
Формат: djvu
Размер:4820904 байт
Язык:RUS
Рейтинг: 303 Рейтинг
Открыть: