Практическое руководство по фотометрическим методам анализа, изд. 5
Автор(ы): | Булатов М. И., Калинкин И. П.
06.10.2007
|
Год изд.: | 1986 |
Издание: | 5 |
Описание: | В пятом издании обновлен и переработан материал, посвященный чувствительности фотометрических определений, аппаратурному оформлению методов и расчетам. Описаны условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Специальные главы посвящены метрологическим характеристикам и математической обработке экспериментальных данных. Книга предназначена работникам исследовательских и заводских химических лабораторий. Полезна также студентам и преподавателям химико-аналитических специальностей вузов. |
Оглавление: |
Обложка книги.
Предисловие к пятому изданию [3]Принятые термины и обозначения [4] Введение [6] Часть I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И АППАРАТУРА ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [12] Глава 1. Физико-химические свойства окрашенных соединений [12] 1.1. Прочность окрашенных соединений [14] 1.1.1. Условные константы устойчивости [16] 1.1.2. Основные количественные зависимости [18] 1.2. Постоянство состава окрашенных соединений [22] 1.3. Влияние рН раствора на образование окрашенных соединений [25] 1.4. Количество фотометрического реагента [30] Глава 2. Оптические свойства окрашенных соединений в растворах [31] 2.1. Поглощение света растворами окрашенных соединений [31] 2.1.1. Основной закон светопоглощения [33] 2.1.2. Молярный коэффициент светопоглощения [35] 2.1.3. Отклонения от основного закона светопоглощения [35] 2.1.4. Правило аддитивности [39] 2.2. Электронные спектры поглощения [40] 2.3. Выбор спектральной области для фотометрических измерений [43] 2.4. Светофильтры [47] Глава 3. Метрологические и аналитические характеристики фотометрического анализа. Выбор оптимальных условий фотометрического определения [51] 3.1. Метрологические характеристики фотометрического анализа [51] 3.1.1. Чувствительность фотометрических определений [53] 3.1.1.1. Коэффициент чувствительности [53] 3.1 1.2. Условные характеристики чувствительности фотометрического определения [54] 3.1.2. Интервал определяемых содержаний [61] 3.1.2.1. Предел обнаружения и предел определения [61] 3.1.2.2. Нижняя граница определяемых содержаний [68] 3.1.2.3. Пути повышения чувствительности фотометрических реакций, снижения пределов обнаружения и нижней границы определяемых содержаний [72] 3.1.3. Воспроизводимость фотометрических методов анализа [76] 3.1.3.1. Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа [76] 3.1.3.2. Воспроизводимость дифференциального фотометрического анализа [85] 3.1.4. Правильность фотометрических методов анализа [93] 3.1.5. Селективность фотометрических методик анализа [94] 3.2. Выбор оптимальных условий фотометрического определения [95] 3.2.1. Выбор реагента [95] 3.2.2.Определение оптимальных условии фотометрического анализа [97] 3.2.3. Представление результатов фотометрических определений [101] 3.2.4. Сравнение и выбор фотометрических методик определения [103] Глава 4. Органические реагенты и растворители и их применение в экстракции [104] 4.1. Органические реагенты [104] 4.2. Органические растворители [110] 4.3. Экстракция окрашенных соединений [112] 4.3.1 Количественные характеристики экстракционных равновесий [112] 4.3.2. Распределение экстракционного реагента [114] 4.3.3. Распределение металлов [116] 4.3.4. Экстракция хелатов [119] 4.3.4.1. Экстракция внутрикомплексных соединений (незаряженных хелатов) [119] 4.3.4.2. Экстракция координационно ненасыщенных и заряженных хелатов [124] 4.3.4.3. Равновесия обмена при экстракции хелатов [127] 4.3.4.4. Экстракционное разделение хелатов [129] Глава 5. Разделение, концентрирование и устранение мешающего влияния посторонних компонентов [131] 5.1. Методы разделения и концентрирования [132] 5.1.1. Общие положения [132] 5.1.2. Экстракционные методы [134] 5.1.3. Методы осаждения и соосаждения [138] 5.1.4. Сорбциониые методы [140] 5.1.5. Краткое сопоставление методов концентрирования [142] 5.2. Устранение влияния посторонних ионов химическими методами без их отделения [143] 5.2.1 Маскирование мешающих ионов [143] 5.2.2. Изменение степени окисления мешающего или определяемого иона [148] 5.3. Устранение влияния мешающих веществ специальными приемами фотометрических измерений [148] 5.3.1 Фотометрирование растворов в узком интервале спектра [148] 5.3.2. Измерение оптических плотностей при двух длинах волн [149] 5.3.3. Фотометрические приемы при линейной зависимости светопоглощения мешающих компонентов от длины волны [150] 5.4. Способы учета поглощения фона [153] 5.4.1. Определение микропримесей в анализируемых образцах и в холостой пробе [153] 5.4.2. Анализ в присутствии смолообразных веществ или нефильтрующейся взвеси [154 Глава 6. Аппаратура и техника фотометрических измерений [156] 6.1. Общие замечания при работе на фотоколориметрах [157] 6.2. Фотоколориметры [159] 6.2.1. Колориметры фотоэлектрические КФК, ФЭК-56М [159] 6.2.2. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 [164] 6.2.3. Многоцелевой фотометр Spekol 10 [166] 6.3. Спектрофотометры [166] 6.3.1. Спектрофотометры СФ-26, СФ-16 [166] 6.3.2. Спектрофотометр СФ-46 [168] 6.3.3. Спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-18 [169] Часть II. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [173] Глава 7. Фотометрические методы количественного анализа [173] 7.1. Абсолютные фотометрические методы определения веществ в отсутствие мешающих компонентов [173] 7.1.1. Методы определения одного вещества [173] 7.1.1.1. Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов [173] 7.1 1.2. Метод определения по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения [174] 7.1.1.3. Метод градуировочного графика [175] 7.1.1.4. Метод добавок [178] 7.1.2. Анализ двух- и многокомпонентных окрашенных систем [181] 7.1.2.1. Спектрофотометрический анализ трехкомпонентных систем [182] 7.1.2.2. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентных систем [184] 7.1.2.3. Фотоколориметрический анализ двухкомпонентных систем [186] 7.1.2.4. Некоторые приемы, упрощающие анализ двух- и многокомпонентных систем [190] 7.2. Абсолютные фотометрические методы анализа в присутствии мешающих компонентов [193] 7.2.1. Двухволновая спектрофотометрия [193] 7.2.2. Производная спектрофотометрия [197] 7.3. Дифференциальные фотометрические методы анализа [200] 7.3.1. Способы определения одного компонента [202] 7.3.2. Дифференциальная спектрофотометрия многокомпонентных систем [209] 7.4. Экстракционно-фотометрический метод [210] 7.4.1. Наиболее распространенные экстракционные системы [210] 7.4.2. Условия селективного определения [214] 7.5. Спектрофотометрический анализ по спектрам отражения [215] 7.6. Спектрофотометрпческое титрование [216] 7.6.1. Сущность метода и кривые спектрофотометричсского титрования [217] 7.6.2. Спектрофотометрическое титрование без индикатора [218] 7.6.3. Спектрофотометрическое титрование с индикатором [224] 7.6.4. Факторы, влияющие на воспроизводимость и правильность спектрофотометрического титрования [231] 7.6.5. Расчет количества вещества по данным спектрофотометрического титрования [233] 7.6.6. Примеры и задачи [236] Глава 8. Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений [239] 8.1. Определение состава комплексного соединения [240] 8.1.1. Метод непрерывных изменений (метод изомолярных серий) [241] 8.1.2. Метод сдвига равновесия [244] 8.1.3. Метод молярных отношений (метод «насыщение») [245] 8.1.4. Титриметрический метод [247] 8.1.5. Метод изобестической точки [248] 8.1.6. Метод отношения наклонов (метод Гарвея—Меннинга) [249] 8.1.7. Метод прямой линии (метод Асмуса) [250] 8.1.8. Ограниченно-логарифмический метод (метод Бента—Френча) [252] 8.1.9. Метод относительного выхода (метод Старика и Барбаиеля) [253] 8.2. Определение состава, прочности и молярных коэффициентов светопоглощения окрашенных соединений [255] 8.2.1. Метод Яцимирского [257] 8.2.2. Использование изомолярной диаграммы и кривой насыщения [259] 8.2.3. Метод Комаря [261] 8.2.4. Метод Адамовича [264] 8.2.5. Метод пересечения кривых [266] 8.2.6. Метод разбавления (метод Бабко) [267] 8.2.7. Способ Клотца [269] 8.2.8. Графические приемы [270] 8.2.9. Металл-индикаторный метод Бабко [271] 8.3. Оределение заряда комплексного иона [272] 8.4. Исследование смешанных (разнолигандных) комплексов [275] 8.4.1. Метод изомолярных серий [276] 8.4.2. Метод сдвига равновесия [277] 8.4.3. Метод Ньюмена и Хьюма [278] 8.5. Определение констант диссоциации органических реагентов [280] 8.6. Расчет состава, констант устойчивости, констант диссоциации и молярных коэффициентов светопоглощения фотометрируемых соединений [284] 8.6.1. Примеры и задачи [284] 8.6.2. Практические работы [289] Часть III. РАСЧЕТЫ И ВЫЧИСЛЕНИЯ В ФОТОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ [301] Глава 9. Краткие сведения по математической обработке экспериментальных данных [301] 9.1.Расчет основных метрологических характеристик результатов прямых (непосредственных) равноточных измерений [302] 9.1.1. Оценка воспроизводимости результатов измерений [303] 9.1.2. Определение и исключение грубых погрешностей (промахов) [304] 9.1.3. Оценка правильности результатов измерений (определений) [306] 9.2. Погрешности косвенных измерений [310] 9.3. Регрессионный анализ при расчете градуировочных графиков и метрологических характеристик результатов анализа [312] 9.3.1. Расчет уравнения линейного градуировочного графика, его метрологических характеристик и метрологических характеристик результатов анализа [312] 9.3.1.1. Вычисление метрологических характеристик линейного графика [312] 9.3.1.2. Вычисление метрологических характеристик результатов анализа [315] 9.3.1.3. Пример расчета [318] 9.3.2. Проверка значимости константы а [320] 9.3.3. Проверка гипотезы линейности градуировочного графика [321] 9.4. Расчет определяемого минимума цветной реакции [324] 9.5. Сопоставительная оценка воспроизводимости двух фотометрических методик анализа [327] 9.6. Общие рекомендации по метрологической оценке результатов анализа [328] Глава 10. Примеры расчетов и обоснований в фотометрическом анализе [330] 10.1. Расчет отклонений от закона Бера при разбавлении окрашенных растворов [330] 10.2. Расчет равновесных концентраций комплексных ионов [331] 10.3. Расчет оптимального значения рН при фотометрических определениях [336] 10.4. Расчет концентрации реагента, обеспечивающей необходимую полноту связывания определяемого элемента [339] 10.5. Установление возможности применения маскирующих реагентов и анализа в присутствии мешающих ионов [341] 10.6. Обоснование возможности косвенного определения [346] 10.7. Примеры расчетов и обоснований при экстракционном выделении и разделении элементов [347] Глава 11. Практические работы и задачи [354] Приложения [393] Соотношение между величинами светопропускания и оптической плотности [393] Логарифмы констант устойчивости комплексонатов металлов [395] Логарифмы условных констант устойчивости комплексонатов металлов [396] Значения lg (?)/(?) Для некоторых металлов с различными комплексантами [398] Значения lg (?)/(?) для некоторых маскирующих реагентов [408] Химические элементы [409] Библиографический список [411] Предметный указатель [424] |
Формат: | djvu |
Размер: | 8696813 байт |
Язык: | RUS |
Рейтинг: | 279 |
Открыть: | Ссылка (RU) |