Практическое руководство по фотометрическим методам анализа

Автор(ы):Булатов М. И., Калинкин И. П.
06.10.2007
Год изд.:1986
Издание:5
Описание: В пятом издании обновлен и переработан материал, посвященный чувствительности фотометрических определений, аппаратурному оформлению методов и расчетам. Описаны условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Специальные главы посвящены метрологическим характеристикам и математической обработке экспериментальных данных. Книга предназначена работникам исследовательских и заводских химических лабораторий. Полезна также студентам и преподавателям химико-аналитических специальностей вузов.
Оглавление:
Практическое руководство по фотометрическим методам анализа — обложка книги.
Предисловие к пятому изданию [3]
Принятые термины и обозначения [4]
Введение [6]
Часть I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И АППАРАТУРА ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [12]
  Глава 1. Физико-химические свойства окрашенных соединений [12]
    1.1. Прочность окрашенных соединений [14]
      1.1.1. Условные константы устойчивости [16]
      1.1.2. Основные количественные зависимости [18]
    1.2. Постоянство состава окрашенных соединений [22]
    1.3. Влияние рН раствора на образование окрашенных соединений [25]
    1.4. Количество фотометрического реагента [30]
  Глава 2. Оптические свойства окрашенных соединений в растворах [31]
    2.1. Поглощение света растворами окрашенных соединений [31]
      2.1.1. Основной закон светопоглощения [33]
      2.1.2. Молярный коэффициент светопоглощения [35]
      2.1.3. Отклонения от основного закона светопоглощения [35]
      2.1.4. Правило аддитивности [39]
    2.2. Электронные спектры поглощения [40]
    2.3. Выбор спектральной области для фотометрических измерений [43]
    2.4. Светофильтры [47]
  Глава 3. Метрологические и аналитические характеристики фотометрического анализа. Выбор оптимальных условий фотометрического определения [51]
    3.1. Метрологические характеристики фотометрического анализа [51]
      3.1.1. Чувствительность фотометрических определений [53]
        3.1.1.1. Коэффициент чувствительности [53]
        3.1 1.2. Условные характеристики чувствительности фотометрического определения [54]
      3.1.2. Интервал определяемых содержаний [61]
        3.1.2.1. Предел обнаружения и предел определения [61]
        3.1.2.2. Нижняя граница определяемых содержаний [68]
        3.1.2.3. Пути повышения чувствительности фотометрических реакций, снижения пределов обнаружения и нижней границы определяемых содержаний [72]
      3.1.3. Воспроизводимость фотометрических методов анализа [76]
        3.1.3.1. Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа [76]
        3.1.3.2. Воспроизводимость дифференциального фотометрического анализа [85]
      3.1.4. Правильность фотометрических методов анализа [93]
      3.1.5. Селективность фотометрических методик анализа [94]
    3.2. Выбор оптимальных условий фотометрического определения [95]
      3.2.1. Выбор реагента [95]
      3.2.2.Определение оптимальных условии фотометрического анализа [97]
      3.2.3. Представление результатов фотометрических определений [101]
      3.2.4. Сравнение и выбор фотометрических методик определения [103]
  Глава 4. Органические реагенты и растворители и их применение в экстракции [104]
    4.1. Органические реагенты [104]
    4.2. Органические растворители [110]
    4.3. Экстракция окрашенных соединений [112]
      4.3.1 Количественные характеристики экстракционных равновесий [112]
      4.3.2. Распределение экстракционного реагента [114]
      4.3.3. Распределение металлов [116]
      4.3.4. Экстракция хелатов [119]
        4.3.4.1. Экстракция внутрикомплексных соединений (незаряженных хелатов) [119]
        4.3.4.2. Экстракция координационно ненасыщенных и заряженных хелатов [124]
        4.3.4.3. Равновесия обмена при экстракции хелатов [127]
        4.3.4.4. Экстракционное разделение хелатов [129]
  Глава 5. Разделение, концентрирование и устранение мешающего влияния посторонних компонентов [131]
    5.1. Методы разделения и концентрирования [132]
      5.1.1. Общие положения [132]
      5.1.2. Экстракционные методы [134]
      5.1.3. Методы осаждения и соосаждения [138]
      5.1.4. Сорбциониые методы [140]
      5.1.5. Краткое сопоставление методов концентрирования [142]
    5.2. Устранение влияния посторонних ионов химическими методами без их отделения [143]
      5.2.1 Маскирование мешающих ионов [143]
      5.2.2. Изменение степени окисления мешающего или определяемого иона [148]
    5.3. Устранение влияния мешающих веществ специальными приемами фотометрических измерений [148]
      5.3.1 Фотометрирование растворов в узком интервале спектра [148]
      5.3.2. Измерение оптических плотностей при двух длинах волн [149]
      5.3.3. Фотометрические приемы при линейной зависимости светопоглощения мешающих компонентов от длины волны [150]
    5.4. Способы учета поглощения фона [153]
      5.4.1. Определение микропримесей в анализируемых образцах и в холостой пробе [153]
      5.4.2. Анализ в присутствии смолообразных веществ или нефильтрующейся взвеси [154
  Глава 6. Аппаратура и техника фотометрических измерений [156]
    6.1. Общие замечания при работе на фотоколориметрах [157]
    6.2. Фотоколориметры [159]
      6.2.1. Колориметры фотоэлектрические КФК, ФЭК-56М [159]
      6.2.2. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 [164]
      6.2.3. Многоцелевой фотометр Spekol 10 [166]
    6.3. Спектрофотометры [166]
      6.3.1. Спектрофотометры СФ-26, СФ-16 [166]
      6.3.2. Спектрофотометр СФ-46 [168]
      6.3.3. Спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-18 [169]
Часть II. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [173]
  Глава 7. Фотометрические методы количественного анализа [173]
    7.1. Абсолютные фотометрические методы определения веществ в отсутствие мешающих компонентов [173]
      7.1.1. Методы определения одного вещества [173]
        7.1.1.1. Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов [173]
        7.1 1.2. Метод определения по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения [174]
        7.1.1.3. Метод градуировочного графика [175]
        7.1.1.4. Метод добавок [178]
      7.1.2. Анализ двух- и многокомпонентных окрашенных систем [181]
        7.1.2.1. Спектрофотометрический анализ трехкомпонентных систем [182]
        7.1.2.2. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентных систем [184]
        7.1.2.3. Фотоколориметрический анализ двухкомпонентных систем [186]
        7.1.2.4. Некоторые приемы, упрощающие анализ двух- и многокомпонентных систем [190]
    7.2. Абсолютные фотометрические методы анализа в присутствии мешающих компонентов [193]
      7.2.1. Двухволновая спектрофотометрия [193]
      7.2.2. Производная спектрофотометрия [197]
    7.3. Дифференциальные фотометрические методы анализа [200]
      7.3.1. Способы определения одного компонента [202]
      7.3.2. Дифференциальная спектрофотометрия многокомпонентных систем [209]
    7.4. Экстракционно-фотометрический метод [210]
      7.4.1. Наиболее распространенные экстракционные системы [210]
      7.4.2. Условия селективного определения [214]
    7.5. Спектрофотометрический анализ по спектрам отражения [215]
    7.6. Спектрофотометрпческое титрование [216]
      7.6.1. Сущность метода и кривые спектрофотометричсского титрования [217]
      7.6.2. Спектрофотометрическое титрование без индикатора [218]
      7.6.3. Спектрофотометрическое титрование с индикатором [224]
      7.6.4. Факторы, влияющие на воспроизводимость и правильность спектрофотометрического титрования [231]
      7.6.5. Расчет количества вещества по данным спектрофотометрического титрования [233]
      7.6.6. Примеры и задачи [236]
  Глава 8. Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединений [239]
    8.1. Определение состава комплексного соединения [240]
      8.1.1. Метод непрерывных изменений (метод изомолярных серий) [241]
      8.1.2. Метод сдвига равновесия [244]
      8.1.3. Метод молярных отношений (метод «насыщение») [245]
      8.1.4. Титриметрический метод [247]
      8.1.5. Метод изобестической точки [248]
      8.1.6. Метод отношения наклонов (метод Гарвея—Меннинга) [249]
      8.1.7. Метод прямой линии (метод Асмуса) [250]
      8.1.8. Ограниченно-логарифмический метод (метод Бента—Френча) [252]
      8.1.9. Метод относительного выхода (метод Старика и Барбаиеля) [253]
    8.2. Определение состава, прочности и молярных коэффициентов светопоглощения окрашенных соединений [255]
      8.2.1. Метод Яцимирского [257]
      8.2.2. Использование изомолярной диаграммы и кривой насыщения [259]
      8.2.3. Метод Комаря [261]
      8.2.4. Метод Адамовича [264]
      8.2.5. Метод пересечения кривых [266]
      8.2.6. Метод разбавления (метод Бабко) [267]
      8.2.7. Способ Клотца [269]
      8.2.8. Графические приемы [270]
      8.2.9. Металл-индикаторный метод Бабко [271]
    8.3. Оределение заряда комплексного иона [272]
    8.4. Исследование смешанных (разнолигандных) комплексов [275]
      8.4.1. Метод изомолярных серий [276]
      8.4.2. Метод сдвига равновесия [277]
      8.4.3. Метод Ньюмена и Хьюма [278]
    8.5. Определение констант диссоциации органических реагентов [280]
    8.6. Расчет состава, констант устойчивости, констант диссоциации и молярных коэффициентов светопоглощения фотометрируемых соединений [284]
      8.6.1. Примеры и задачи [284]
      8.6.2. Практические работы [289]
Часть III. РАСЧЕТЫ И ВЫЧИСЛЕНИЯ В ФОТОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ [301]
  Глава 9. Краткие сведения по математической обработке экспериментальных данных [301]
    9.1.Расчет основных метрологических характеристик результатов прямых (непосредственных) равноточных измерений [302]
      9.1.1. Оценка воспроизводимости результатов измерений [303]
      9.1.2. Определение и исключение грубых погрешностей (промахов) [304]
      9.1.3. Оценка правильности результатов измерений (определений) [306]
    9.2. Погрешности косвенных измерений [310]
    9.3. Регрессионный анализ при расчете градуировочных графиков и метрологических характеристик результатов анализа [312]
      9.3.1. Расчет уравнения линейного градуировочного графика, его метрологических характеристик и метрологических характеристик результатов анализа [312]
        9.3.1.1. Вычисление метрологических характеристик линейного графика [312]
        9.3.1.2. Вычисление метрологических характеристик результатов анализа [315]
        9.3.1.3. Пример расчета [318]
      9.3.2. Проверка значимости константы а [320]
      9.3.3. Проверка гипотезы линейности градуировочного графика [321]
    9.4. Расчет определяемого минимума цветной реакции [324]
    9.5. Сопоставительная оценка воспроизводимости двух фотометрических методик анализа [327]
    9.6. Общие рекомендации по метрологической оценке результатов анализа [328]
  Глава 10. Примеры расчетов и обоснований в фотометрическом анализе [330]
    10.1. Расчет отклонений от закона Бера при разбавлении окрашенных растворов [330]
    10.2. Расчет равновесных концентраций комплексных ионов [331]
    10.3. Расчет оптимального значения рН при фотометрических определениях [336]
    10.4. Расчет концентрации реагента, обеспечивающей необходимую полноту связывания определяемого элемента [339]
    10.5. Установление возможности применения маскирующих реагентов и анализа в присутствии мешающих ионов [341]
    10.6. Обоснование возможности косвенного определения [346]
    10.7. Примеры расчетов и обоснований при экстракционном выделении и разделении элементов [347]
  Глава 11. Практические работы и задачи [354]
  Приложения [393]
    Соотношение между величинами светопропускания и оптической плотности [393]
    Логарифмы констант устойчивости комплексонатов металлов [395]
    Логарифмы условных констант устойчивости комплексонатов металлов [396]
    Значения lg (?)/(?) Для некоторых металлов с различными комплексантами [398]
    Значения lg (?)/(?) для некоторых маскирующих реагентов [408]
    Химические элементы [409]
Библиографический список [411]
Предметный указатель [424]
Формат: djvu
Размер:8696813 байт
Язык:RUS
Рейтинг: 693 Рейтинг
Открыть: